采用FeSi75為原料,利用直接氮化合成法制備了氮化硅鐵粉末，研究了中位徑（d50）分別為13.41 μm、8.023 μm和5.229 μm的3種硅鐵粉分別在1150 ℃、1250 ℃和1350 ℃保溫9 h處理后的氮化規(guī)律。借助XRD、SEM等測(cè)試手段測(cè)定和觀察了產(chǎn)物的物相組成和顯微形貌。結(jié)果表明：較細(xì)的硅鐵粉(d50=5.229 μm)氮化時(shí)，反應(yīng)快速、劇烈，導(dǎo)致燒結(jié)嚴(yán)重，氮化效果差，而較粗硅鐵粉（d50=13.41 μm）氮化效果較好；較細(xì)硅鐵粉氮化后易于形成須狀、纖維狀和柱狀氮化硅晶體，較粗硅鐵粉氮化后易于形成球狀氮化硅團(tuán)聚體。制備的氮化硅鐵中有大量充滿氮化硅的孔洞，產(chǎn)物中的Fe3Si與FexSi被其包圍，這種結(jié)構(gòu)有利于體現(xiàn)氮化硅鐵的優(yōu)異性能。